ГОСТ 23250-78

ГОСТ 23250¾78


УДК691:536.631:006.354 Группа Ж19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ СТРОИТЕЛЬНЫЕ


Метод определения удельной теплоемкости


Building materials. Method of

specific heat determination


Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительстваот 14 июля 1978 г.№ 130 срок введения установлен

с 01.01. 1979 г.


РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства


ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Н. Бутовский, канд. техн. наук (руководитель темы); О. А.Веретельникова


ВНЕСЕНГосударственным комитетом СССР по делам строительства

Член Коллегии В. И. Сычев


УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственногокомитета СССР по делам строительства от 14 июля1978 г. № 130


Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на строительные материалы иустанавливает метод определения их удельной теплоемкости вдиапазоне температур от плюс 20 до 100°С.


1.ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Удельная теплоемкость количество теплоты, поглощаемое единицей массы материалапри нагревании на 1°С, выражается в ккал/(кг ×°С)или Дж/(кг×К).

1.2.Метод определения удельной теплоемкости основан на измеренииколичества теплоты, отданной калориметру образцом известной массы,нагретым до заданной температуры.

1.3.Удельную теплоемкость в выбранном температурном интервалекалориметрического опыта вычисляют из уравнения тепловогобаланса.

1.4.Для учета теплоты, поглощаемой во время опыта самим калориметром, атакже тепловых потерь в уравнение теплового баланса вводится значениеводяного эквивалента калориметра.

1.5.Водяной эквивалент калориметра это количество дистиллированной воды в граммах, котороепри изменении температуры на 1°С поглощает такое же количествотеплоты, что и калориметр.

1.6.Водяной эквивалент калориметра определяется предварительноэкспериментальным путем с помощью медного эталона с известнымзначением теплоемкости.

1.7. Определение удельной теплоемкостипроизводят в лабораторных условиях при температуре воздуха впомещении 20 ± 2°С.


2.АППАРАТУРА

2.1. Установка для определения удельнойтеплоемкости, конструктивная схема которой приведена на черт.1, включает:

электронагреватель для нагрева до заданной температуры капсулы собразцом или эталона. Электронагреватель представляет собойметаллическую трубку длиной 250 мм, диаметром37¾45 мм, на которуюпо слою асбеста толщиной 3¾5мм укладывают 70 витков нихромовой проволоки диаметром 0,7 мм, затемслой асбеста толщиной 15—20 мм и дюралевуюфольгу-кожух. Электронагреватель имеет две теплоизоляционные крышки:верхнюю с прорезью для нити подвеса капсулы и термопары и нижнюю спрорезью для нити подвеса капсулы. Электронагреватель долженперемещаться по вертикали по штативу магнитной мешалки и вокругштатива;

калориметр, представляющий сосуд Дьюара емкостью 500¾1000мл, помещенный в опорный водонепроницаемый цилиндрический кожух бездна с теплоизоляционной крышкой, имеющей прорезьдля нити подвеса капсулы и паз для установки термометра Бекмана. Вкалориметр с дистиллированной водой во время опыта опускается дляостывания нагретая капсула с образцом или эталон;

метастатический термометр Бекмана со шкалой 5°С с ценой деленийшкалы 0,01 °Сдля измерения температуры калориметра и холодных спаев термопары сточностью до 0,01 °С;

водонепроницаемую цилиндрическую капсулу для образца испытываемогоматериала (см. черт. 2). Капсула представляетсобой медный или латунный стакан емкостью 25¾27см3 с навинчивающейся крышкой. В центре крышки припаянагильза для термопары. Между фланцами крышки и стакана должна бытьпрокладка из паранита, обеспечивающая водонепроницаемость капсулы.Скобу для подвески капсулы припаивают так, чтобы подвешенная капсуланаходилась в горизонтальном положении;

эталон для определения водяного эквивалента калориметра. Эталонразмерами 50C25C5мм изготавливают из меди по ГОСТ 859¾78со сквозным отверстием диаметром 2 мм для нитиподвеса и гнездом диаметром 3 мм и глубиной25 мм для термопары;

проградуированную хромель-копелевую термопару из проволоки диаметром0,2¾0,3 мм по ГОСТ1790¾77 для измерениятемпературы капсулы с образцом или эталона в электронагревателе;

измеритель термо-э.д.с. термопары капсулы ¾электронный цифровой вольтметр по ГОСТ 22261¾76,обеспечивающий измерение температуры нагретой капсулы с образцом илиэталона с точностью до 0,15°С;

термос бытовой емкостью 1 л длятермостатирования холодных спаев термопары;

автотрансформатор или стабилизированный источник постоянногонапряжения для питания электронагревателя переменным или постояннымтоком;

секундомертипа С-12а по ГОСТ 5072—72для отсчета времени опыта с точностью до 1с.


КОНСТРУКТИВНАЯ СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ


Период нагрева капсулы с образцом Момент сбросакапсулы с образцом



1 — калориметр; 2 электронагреватель; 3 капсула с образцом; 4 — магнитная мешалка; 5 —стержень магнитной мешалки; 6 штатив магнитной мешалки; 7 термометр Бекмана; 8 ¾термопара; 9 — термос с холодными спаями термопары;10 крышка (верхняя)электронагревателя; 11 — крышка (нижняя)электронагревателя; 12 крышкакалориметра;

13 крышка термоса.

Черт.1

Конструкция водонепроницаемой цилиндрической капсулы для образца



1 навинчивающаяся крышка сгильзой для термопары; 2 цилиндрический

стакан.

Черт.2


2.2. В комплекте установки допускается применятьи другие средства измерений, обеспечивающие соблюдение требований,указанных в п. 2.1.


3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.Подготовка образца

3.1.1.Исследуемый материал высушивают до постоянной массы. Температурасушки определяется видом материала и не должна вызывать в немдеструктивных изменений.

3.1.2. Материал измельчают до размеров частиц неболее 5 мм. Высушенный материал засыпают вкапсулу и уплотняют трамбованием вручную в четыре слоя.

3.1.3. Массу образца с точностью до0,001 г определяют по разности масс капсулы наполненной ипустой.

Массаобразца должна быть не менее 5 г.

3.2.Подготовка электронагревателя

3.2.1. При подготовке электронагревателяопределяют зависимость его температуры от напряжения питания всоответствии с пп. 3.2.2—3.2.5.

3.2.2. В центре электронагревателя подвешиваютна нейлоновой нити эталон с вставленной термопарой,присоединенной к измерителю термо-э.д.с.

3.2.3.Холодные спаи термопары опускают в термос с водой комнатнойтемпературы, измеренной с точностью до 1°С.

3.2.4. Электронагреватель, закрывают двумякрышками и включают нагрев при различных значениях напряжения вдиапазоне 15—25 В с шагом 2В. Температура электронагревателя tвопределяется для каждого значения напряжения путем деленияпоказаний вольтметра в мкВ на удельную термо-э.д.с. термопары,полученную при ее градуировке, и сложения частного с температуройхолодных спаев tхол.

3.2.5. Для определения зависимости температурыэлектронагревателя от напряжения учитывают только постоянныезначения температуры электронагревателя при данном напряжении.Температура считается постоянной, если три ее замера,произведенные последовательно через 5 мин,отличаются не более чем на 0,15°С.

3.3.Определение водяного эквивалента калориметра

3.3.1. Водяной эквивалент калориметра определяютперед сдачей установки в эксплуатацию и далее раз в месяц, атакже при замене калориметра, изменении температурного интервалакалориметрического опыта более чем на ±1°С иизменении температуры помещения более чем на ±3°С.

3.3.2.Водяной эквивалент калориметра определяют в соответствии с пп.4 и 5, заменяя в опыте капсулу с образцоммедным эталоном.

3.4.Подготовка калориметра

3.4.1. В бытовой термос наливают 1л дистиллированной воды температурой 20,5 ± 0,5°С.

3.4.2. Термометр Бекмана настраивают на диапазон20—25°С.

3.4.3. Калориметр со стержнем магнитной мешалкив нем взвешивают с точностью до 0,1 г и наливаютв него из термоса 300 мл дистиллированной воды.Массу воды с точностью до 0,1 г определяютпо разности масс наполненного и пустого калориметра.

3.4.4. Калориметр устанавливают на магнитнуюмешалку, проверяют вращение стержня мешалки и закрывают его крышкой.

3.4.5.Термометр Бекмана и холодные спаи термопары опускают в термос составшейся в нем водой и плотно закрывают его крышкой.

3.4.6.Калориметр и термос выдерживают не менее 30 миндо начала замеров температуры.


4.ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Для определения удельной теплоемкостикапсулу с образцом и вставленной термопарой, присоединенной кизмерителю термоэ.д.с., подвешивают на нейлоновой нити в центреэлектронагревателя.

4.2. Электронагреватель включают на нагрев,установив напряжение, при котором поддерживается выбранная для опытатемпература. Температуру электронагревателя устанавливают взависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызыватьдеструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечениянеобходимой точности измерений калориметр должен нагреться не менеечем на 1°С, поэтому при минимальной массе образца(5 г) температура нагрева капсулы с образцом должна быть неменее чем на 50°С вышетемпературы калориметра.

4.3.Капсулу с образцом нагревают до выбранной постоянной температуры.

4.4.Температуру холодных спаев термопары в термосе определяют послепрогрева капсулы термометром Бекмана с точностью до0,01°С.

4.5.После определения температуры термоса термометр Бекманавысушивают марлевым тампоном и опускают в калориметр. Через15 мин включают магнитную мешалку и начинают регистрациютемпературы калориметра с точностью до 0,01°С через каждые5 мин. Время фиксируют по секундомеру.

4.6. Горячую капсулу с образцом опускают вкалориметр через 15 мин после включениямагнитной мешалки, не снимая верхней крышки электронагревателя.Калориметр закрывают крышкой. Термопара остается внутриэлектронагревателя. Оси электронагревателя и калориметрасовмещают только в момент сброса, остальное время электронагревательдолжен быть отведен в сторону для предотвращения тепловоговзаимодействия электронагревателя с калориметром.

4.7. Температуру калориметра с капсулой в немизмеряют с интервалом в 1 мин в течение20 мин. При определении водяного эквивалента калориметратемпературу измеряют в течение 10 мин.

4.8. После проведения измерений температурыкапсулу с образцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают.Если масса капсулы с образцом увеличилась более чем на0,005 г, произведенный опыт считают недействительным.




5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. По результатам измерений строят графикзависимости температуры калориметра от времени в масштабе:1°С соответствует 100 мм по оси ординат, 1мин соответствует 5 мм по оси абсцисс (см. черт.3).

Экспериментальныйграфик



Черт. 3


5.2.По графику определяют:

температурукалориметра в момент погружения капсулы с образцом или эталона вкалориметр t0, так какотсчет температуры калориметра и погружение не совпадают по времени;

температуру теплового равновесия между капсулой с образцом илиэталоном и калориметром tр,которая находится путем экстраполяции, чтобы исключить теплоту,полученную калориметром при вращении стержня магнитной мешалки.

5.3. Водяной эквивалент Е с точностью до0,1 г вычисляют по формуле

гдеМэ массаэталона, г;

Сэ удельнаятеплоемкость материала эталона, ккал/(кг×°С)или Дж/(кг×К);

tв температура нагретого эталона, °С;

tрравновесная температура калориметра, °С;

Сж удельнаятеплоемкость дистиллированной воды, равная 1ккал/(кг×°С)или 4187 Дж/(кг×К);

t0 температура калориметра в момент погруженияэталона, °С;

Мж массадистиллированной воды, г.

5.4. Удельную теплоемкость С с точностьюдо 0,01 ккал/(кг×°С)или с точностью до 10 Дж/(кг×К)вычисляют по формуле

гдеtвтемпература нагретой капсулы с образцом, °С;

Мк массакапсулы, г;

Ск удельнаятеплоемкость материала капсулы, ккал/(кг×°С)или Дж/(кг×К);

М0 массаобразца, г.

5.6. Удельная теплоемкость образца материала винтервале температур (tв tр) вычисляют как среднееарифметическое результатов трех определений, произведенных наданном образце.

5.7. Удельную теплоемкость материала в интервалетемператур (tв tр) определяют по тремобразцам.

5.8.Относительная погрешность определения удельной теплоемкости поданной методике не превышает 5 %.